酶法制备阿莫西林的工艺优化研究

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酶法制备阿莫西林的工艺优化研究

篇1:酶法制备阿莫西林的工艺优化研究

酶法制备阿莫西林的工艺优化研究

摘 要:阿莫西林在临床上是一种十分常见的抗菌类药物,当前在制备方法上也有了非常显著的进步,一般在制备阿莫西林的过程中主要采用两种方法,一种是酶法,一种是化学法,相比较而言,酶法应用的深度和广度都是不如化学法的,但是酶法的工艺优势却十分的明显,所以,我们也可以基本断定酶法是阿莫西林制备的一个重要的发展方向。本文主要分析了酶法制备阿莫西林的工艺优化,以供参考和借鉴。

关键词:酶法;制备工艺;优化方案;阿莫西林

阿莫西林在抗生素类药物中扮演着十分重要的角色,当前,阿莫西林的市场需求在不断的加大,在这样的情况下,必须要不断的完善阿莫西林制备的工艺和水平,只有这样,才能更好的保证阿莫西林的质量。当前化学法在应用中具有较强的广泛性,这种方法成熟度虽然已经很高,但是它依然存在着诸多方面的不足,其生产的周期比较喜欢哪个,生产效率也不是很高,生产过程中所需要的成本相对也多,此外还会产生很多对人体产生伤害的物质,所以在制造中如果可以使用其他方法,尽量不要采用这种方式,当前,越来越多的人都比较赞同使用酶法来制备阿莫西林,这主要是由于采用这种方法只需要在原材料当中加入适量的催化剂就能够达到制备的目的,生产中周期较短,同时使用的试剂也五毒无害,生产中安全性和稳定性更高,因此也应该受到人们的关注和重视。

一、试验部分

1.1 试验材料与仪器设备

所选用的试验材料为青霉素G酰化酶、对羟基苯甘氨酸甲酯、6-APA以及其他一些必备的原料。所选用的仪器设备包括酶反应器、高效液相分析仪、生物显微镜、循环冷冻机、电热真空干燥箱以及PH计等多种仪器设备。其中所有的试剂均符合药典相关要求,所有的仪器设备均为化学试验的标准仪器设备,且性能良好,可以用于本试验的研究。

1.2 试验方法

1.2.1 利用酶法制备阿莫西林

在试验的过程中首先需要精确称取适量的固态青霉素G酰化酶,此外还要使用清水做好其情节工作,之后要将其放入到酶反应器当中,将水分充分的去除。其次是要严格根据已经设计好的比例精确称取适量的对羟基苯甘氨酸甲酯和6-APA,将二者采用合理的方式充分的混合摇匀,同时还要使用盐水稀释到规定的浓度,并将其定容。之后再将这一溶液倒入已经加入了G酰化酶的酶反应器当中。再次是将反应器打开,使其充分的搅拌,在搅拌当中,搅拌的速度必须要保证在400转/分钟,为了保证溶液自身的PH值可以满足试验的要求,我们可以采用3mol/L的氨水对其PH值进行适当的调整。在温度控制方面可以采用循环冷冻机对温度加以控制。第四是在对溶液中6-APA的转化率进行测定的过程中要合理的使用高效液相色谱仪。刚开始反应的时候检测的时间间隔可以设定为半小时,在反应的后期需要将时间间隔调整为10分钟,如果发现其转化率已经稳定在一个水平,就可以完成检测工作。结束反应过程。第五是这个时候,酶反应器当中会有一定的成分残留,在研究的过程中,我们可以充分的利用酶反应器底部的筛网将悬浮液和残渣充分的分离,之后再将悬液倒入烧杯当中进行冷却,等到混悬液的温度达到5℃的时候就可以使用浓度为10%的盐酸,直到其呈现出澄清的状态就可以停止添加盐酸。第六是将上述澄清的溶液倒放入到抽滤瓶当中进行有效的抽滤处理,之后还要将其放到烧杯当中静置半个小时,在这一过程中应该滴入适量的氨水,直到溶液的PH值为5.1,养晶的时间大约为4个小时,之后还要进行清洗处理,处理后要在温度为45℃的条件下进行干燥处理,最终得到成品的阿莫西林。

1.2.2 稳定性试验

取出上述方法制取的阿莫西林适量,对其进行稳定性试验,同时还要将相同生产日期的.化学法制备出来的阿莫西林当成对照品,采用加速试验的方法进行测定,首先要精确称取上述样品30g,同时还要将其分别放入到袋子中进行密封处理,之后要放在温度为40℃湿度为75%±10%的恒温箱当中对其进行全面的加速试验,试验的周期定位6个月。之后再采用要点方法对不同的指标变化状况进行检测和观察。

二、结果与讨论

2.1 合成工艺优化

2.1.1 固定化青霉素酰化酶投酶量。在HPGM:6-APA=2:1,温度15℃,pH6.5条件下,投酶量分别为2.0、2.5、3.0、3.5KU/L,检测6-APA转化率,终点时取样检测阿莫西林合成收率。结果显示投酶量在2.5KU/L以上,基本可以达到最大合成反应收率,进一步提高投酶量对合成反应收率没有明显影响(图1)。

2.1.2 HPGM和6-APA投料比。在投酶量3.0KU/L,温度15℃,pH6.5条件下,HPGM:6.APA分别为1.2、1.5、1.8、2.1,检测6-APA转化率,终点时取样检测阿莫西林合成收率。结果显示HPGM:6-APA达1.5以上,可达到最大合成反应收率(图2)。

2.1.3 反应温度。在投酶量3.0KU/L,HPGM:6-APA=2.0:1,pH6.5条件下,温度控制10、12、14、16、18、20℃,检测6-APA转化率,终点时取样检测阿莫西林合成收率。结果显示温度控制在12~160℃,可以达到相对较高的反应收率。

2.1.4 反应pH值。在投酶量3.0KU/L,HPGM:6.APA=2.0:1,温度控制12℃条件下,pH控制在6.0、6.5、7.0、7.5、8.0,检测6-APA转化率,终点时取样检测阿莫西林合成收率。结果显示pH控制在6.0~6.5,可以达到相对较高的反应收率。

篇2:酶法制备复合氨基酸钙工艺的研究

酶法制备复合氨基酸钙工艺的研究

初步研究了酶法分步水解鸡块、鸡骨来制备复合氨基酸钙的工艺,讨论了酶水解的最佳条件以及复合氨基酸溶液与游离钙的`最佳螯合工艺条件,确定酶水解的最佳工艺条件为:第一步添加胰蛋白酶200 u/g,pH值为7,酶解温度为50℃,固液比为1∶6,时间为2 h;第二步添加木瓜蛋白酶1 200 u/g,pH值为7.0,酶解温度为70℃,固液比为1∶6,时间为4 h,水解度可达32.29%,钙溶率为25.3%.螯合最佳工艺条件为:pH值为8.0,酶解温度为70℃,配体摩尔比(AA/Ca)为1∶2.

作 者:阙小峰 Que Xiaofeng  作者单位:苏州农业职业技术学院,食品系,江苏,苏州,215008 刊 名:农产品加工・学刊 英文刊名:ACADEMIC PERIODICAL OF FARM PRODUCTS PROCESSING 年,卷(期): “”(10) 分类号:Q819 关键词:酶解   氨基酸钙   制备   螯合  

篇3:牦牛与奶牛酪蛋白制备CPPs的酶工艺优化及其离子交换纯化研究

牦牛与奶牛酪蛋白制备CPPs的酶工艺优化及其离子交换纯化研究

优化了以牦牛酪蛋白与奶牛酪蛋白为原料酶法制备酪蛋白磷酸肽(CPPs)的工艺条件,并评估了离子交换对CPPs粗制品的纯化效果.结果表明,牦牛酪蛋白与奶牛酪蛋白的产率最优化条件以及氮磷比r(N/P)最优化的酶解工艺条件均基本一致,产率最大的胰蛋白酶酶解工艺条件为:底物浓度13.1%,酶解反应时间104 min,酶底物浓度比0.9%;r(N/P)最优(小)的酶解工艺条件为:底物浓度7.6%,酶解反应时间155 min,酶底物浓度比1.2%.牦牛及奶牛CPPs粗制品经过阴离子交换树脂纯化后,所获得的精制CPPs其r(N/P)均明显降低,对于CPPs的.产率最优样品其r(N/P)由原来的12.2~12.4降低到6.3~6.9;对于r(N/P)最优样品,其r(N/P)由原来的9.90~9.95进一步降低至5.6~5.8.研究表明:无论以产率或制品质量为优化指标,牦牛与奶牛酪蛋白的酶解工艺优化条件基本一致,而且利用阴离子交换树脂处理可以有效地降低CPPs粗制品的r(N/P)、提高制品的质量.

作 者:曹劲松 郑惠娜 何宗民 杨志成 CAO Jin-song ZHENG Hui-na HE Zong-min YANG Zhi-cheng  作者单位:曹劲松,郑惠娜,CAO Jin-song,ZHENG Hui-na(华南理工大学食品学院,广州,五山,510640)

何宗民,杨志成,HE Zong-min,YANG Zhi-cheng(深圳市晨光乳业有限公司,广东,深圳,518107)

刊 名:中国乳品工业  ISTIC PKU英文刊名:CHINA DAIRY INDUSTRY 年,卷(期): 34(4) 分类号:Q51 关键词:牦牛酪蛋白   奶牛酪蛋白   酪蛋白磷酸肽   离子交换  

篇4:纤维素酶酶法提取麦胚黄酮工艺条件的优化

纤维素酶酶法提取麦胚黄酮工艺条件的优化

为了提高麦胚中的'黄酮提取率,采用纤维素酶酶解的方法,利用各单因素试验和中心组合试验方案优化酶解反应的最佳条件.试验结果表明,酶用量为16.5 mg,pH为3.8,酶解时间为42 min,酶解温度为52.8℃条件下,得到麦胚中黄酮的最大提取率为0.602%;经过方差分析和验证试验,回归模型可靠并且拟合良好.

作 者:张燕梁 闫小彦 于长青 Zhang Yanliang Yan Xiaoyan Yu Changqing  作者单位:黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆,163319 刊 名:黑龙江八一农垦大学学报 英文刊名:JOURNAL OF HEILONGJIANG AUGUST FIRST LAND RECLAMATION UNIVERSITY 年,卷(期): 21(2) 分类号:Q55 O622.4 关键词:麦胚   黄酮   纤维素酶   酶解  

篇5:响应面法优化葛根多糖提取工艺的研究

响应面法优化葛根多糖提取工艺的研究

本试验以野葛葛根提取类黄酮后的残渣为材料,研究了葛根多糖的'提取工艺.在单因素实验的基础上,选定温度、时间和料液比三个因素的三个水平进行中心组合实验,建立多糖得率的二次回归方程,通过响应面分析及岭嵴分析得到优化组合条件.研究结果表明:当提取工艺条件为提取温度98℃,提取时间2.4 h,料液比33:1时,多糖得率达到极大值.该条件下多糖得率预测值为12.59%,验证值为12.63%.

作 者:张永军 刘晓宇 黄惠华 ZHANG Yong-jun LIU Xiao-yu HUANG Hui-hua  作者单位:张永军,黄惠华,ZHANG Yong-jun,HUANG Hui-hua(华南理工大学轻工与食品学院,广东,广州,510640)

刘晓宇,LIU Xiao-yu(华中农业大学食品科技学院,湖北,武汉,430070)

刊 名:现代食品科技  ISTIC英文刊名:MODERN FOOD SCIENCE & TECHNOLOGY 年,卷(期): 24(7) 分类号:O629.13 关键词:野葛   多糖   提取工艺   响应面法   优化  

篇6:均匀沉淀法制备纳米氧化镍及其工艺优化

均匀沉淀法制备纳米氧化镍及其工艺优化

为研制生物质气化用纳米NiO催化剂,文中以六水合硝酸镍为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了纳米NiO,并利用TGA,XRD,TEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征.同时,探讨了制备条件对产品粒径和产率的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(六水合硝酸镍)/n(尿素)=1:3,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.5 h,煅烧温度400 ℃,煅烧时间1 h.最佳条件下所得纳米NiO粒子呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5 nm.

作 者:李建芬 肖波 晏蓉 易仁金 LI Jian-fen XIAO Bo YAN Rong YI Ren-jin  作者单位:李建芬,LI Jian-fen(华中科技大学,环境科学与工程学院,湖北,武汉,430074;新加坡南洋理工大学,环境科学与工程研究院,新加坡,637723)

肖波,易仁金,XIAO Bo,YI Ren-jin(华中科技大学,环境科学与工程学院,湖北,武汉,430074)

晏蓉,YAN Rong(新加坡南洋理工大学,环境科学与工程研究院,新加坡,637723)

刊 名:化学工程  ISTIC PKU英文刊名:CHEMICAL ENGINEERING(CHINA) 年,卷(期): 35(8) 分类号:O614.81 关键词:氧化镍   纳米颗粒   均匀沉淀法   工艺条件   生物质气化  

篇7:响应面法优化红景天总黄酮提取工艺的研究

响应面法优化红景天总黄酮提取工艺的研究

研究了红景天中总黄酮提取率的影响因素,先经单因素实验初步确定影响因素,再用Box-Behnken响应面法建立影响因素的二次回归模型,通过对二次回归模型求解编码转换得知,液料比40:1(ml/g),酶添加量1.2%,酶解时间4.5 h,酶解温度45℃,pH5,超声时间为12 min,超声功率为250w中的高档,超声次数为3次,在这最优条件下总黄酮提取率为3.99%.

作 者:黄仁福 吴周和 韩春城 朱轶婷  作者单位:湖北工业大学生物工程学院,湖北武汉,430068 刊 名:氨基酸和生物资源  ISTIC英文刊名:AMINO ACIDS AND BIOTIC RESOURCES 年,卷(期): 32(1) 分类号:Q946.2 关键词:红景天   总黄酮提取率   Box-Behnken   响应面法   Rhodiola sacra   extraction rate of flavones   Box-Behnken   response surface methodology  

篇8:固定化酶复台材料及其制备方法的研究

固定化酶复台材料及其制备方法的研究

本文研究并提供了一种用于污染水源修复的固定化酶复合材料的.配方及其制备方法,制备方法简单,造价低,效果好,该材料可广泛应用于污、废水的处理工程,是一种经济实用、发展前景广阔的新型环保材料,具有综合交叉学科集成创新的特点.

作 者:孙祥章 敖小平林祥进 SUN Xiang-zhang AO Xiao-ping LIN Xiang-jin  作者单位:福州晨翔环保工程有限公司,福州,350002 刊 名:中国环保产业 英文刊名:CHINA ENVIRONMENTAL PROTECTION INDUSTRY 年,卷(期): “”(11) 分类号:X703 关键词:固定化酶   复合材料   制备方法  

篇9:响应面法优化提取羊血SOD除血红蛋白工艺研究

响应面法优化提取羊血SOD除血红蛋白工艺研究

对沉淀剂的体积比、沉淀剂与溶血液的体积比和沉淀时间对羊血红蛋白去除效果的影响进行了研究,确定了最优工艺参数.采用中心试验组合设计和响应面分析法,得出的最优组合为A2B2C2,即沉淀剂为95%的'乙醇与丙酮、沉淀剂与溶血液,体积比均为1:1,沉淀时间为30min.除血红蛋白是羊血超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)提取的关键,用响应面法工艺除羊血红蛋白后得到的SOD粗酶液,活性为302.59U/mg.

作 者:于颖 徐桂花 张洁 Yu Ying Xu Guihua Zhang Jie  作者单位:宁夏大学,农学院,宁夏,银川,750021 刊 名:农业科学研究 英文刊名:JOURNAL OF AGRICULTURAL SCIENCES 年,卷(期): 30(4) 分类号:Q814.1 关键词:羊血   SOD   沉淀剂   提取   响应面法  

篇10:电化学方法制备Si阵列微孔的工艺研究

电化学方法制备Si阵列微孔的工艺研究

对用电化学方法制备Si大孔阵列管坑工艺进行了初步探索. 通过对Si在KOH溶液中各向异性湿法蚀刻和在HF酸溶液中的电化学蚀刻过程中各种参数的摸索,确定在室温下制备大孔阵列的最佳配比浓度,蚀刻出符合要求的`管坑阵列,为进一步制备结构化闪烁屏奠定了实验基础.

作 者:薛智浩 孙友梅 常海龙 刘杰 侯明东 姚会军 莫丹 陈艳峰 XUE Zhi-hao SUN You-mei CHANG Hai-long LIU Jie HOU Ming-dong YAO Hui-jun MO Dan CHENYan-feng  作者单位:薛智浩,姚会军,莫丹,陈艳峰,XUE Zhi-hao,YAO Hui-jun,MO Dan,CHENYan-feng(中国科学院近代物理研究所,甘肃,兰州,730000;中国科学院研究生院,北京,100049)

孙友梅,常海龙,刘杰,侯明东,SUN You-mei,CHANG Hai-long,LIU Jie,HOU Ming-dong(中国科学院近代物理研究所,甘肃,兰州,730000)

刊 名:原子核物理评论  ISTIC PKU英文刊名:NUCLEAR PHYSICS REVIEW 年,卷(期):2008 25(3) 分类号:O646 关键词:各向异性蚀刻   微孔阵列   电化学蚀刻  

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