林可霉素提取技术（共8篇）由网友“llr1980”投稿提供，下面是小编为大家整理后的林可霉素提取技术，仅供大家参考借鉴，希望大家喜欢，并能积极分享!
篇1：林可霉素提取技术
【摘要】为了寻找适合萃取林可霉素的二元萃取剂，对林可霉素在不同溶剂中的分配系数以及二元萃取剂的性能进行了研究。
【关键词】萃取剂; 苯甲醇正辛醇; 林可霉素; 分配系数
林可霉素的提取工艺是以正丁醇萃取法萃取率高而被国内各生产厂家所采用，但该方法存在溶剂消耗大、能耗高、操作环境差等缺点。
混合醇类萃取剂可降低溶剂的损耗、中性膦类萃取剂与正丁醇相比有效的提高萃取率，但是，这些萃取剂在生产工艺过程中都还存在一些问题，如：混合醇类萃取剂萃取率较低、操作温度高、溶剂气味难闻;中性膦类萃取剂价格高、毒性大，影响产品质量;肟类萃取剂反萃较难实现等。
因此，研究开发新型萃取剂具有重要的理论和应用价值。
对于萃取剂的选择除应满足萃取率高、选择性好等基本要求外，还应当兼顾损耗、能耗、环保以及人员安全等多方面因素。
多元萃取体系除具备原有单一溶剂萃取体系的选择性高、分离效果好和适应性强的特点外，还具有提高同位素或相似物选择性、降低两相间互溶度、提高萃取效率、加快传质速率及改善操作条件等优点。
一、材料与方法
1、试验材料
林可霉素原粉来自华北制药厂华滦分厂。苯甲醇、正辛醇、正己烷、间二甲苯、二甲苯乙酸异丁酯、丁酸乙酯和乙酸正戊酯为中国医药(集团)上海化学试剂厂产品，分析纯。
2 、试验仪器
WZZ22S数字式自动旋光仪，上海精密科学仪器有限公司生产。GC122气相色谱仪，上海分析仪器厂产品。PHS23型酸度计，上海第二分析仪器厂产品。
3 、分析方法
林可霉素的分析方法用旋光法测定。萃取剂的分析方法用气相色谱测定，测定条件为：柱箱170℃，离子室180℃，进样器200℃
(1)萃取分配系数的计算 林可霉素易溶于水，能溶于甲醇、乙醇等大部分有机溶剂。其在两相中的分配系数用林可霉素在两相中的效价浓度之比计算，即D=u0/ua(1)
式中：D――分配系数，u0、ua――林可霉素分别在有机相和水相中效价浓度(μ/ml)。
(2)协萃系数的计算 部分二元萃取剂组成的萃取体系存在协萃效应，其协萃系数的计算方法如下：
定义：D加和=D1X1+D2(1-X1)(2)
式中：D1、D2――萃取剂1和2的萃取分配系数，X1表示萃取剂1的摩尔分数。
设D协同为协萃分配系数，则协萃系数R为：
R=D协同/D加和(3)
显然，R>1，表明有协同效应;R<1，表明有反协同效应;R=1，则表明无协同效应。
二、结果与讨论
1 、一元萃取剂选择
(1)烃类溶剂萃取林可霉素的性能 分别研究正己烷、间二甲苯、二甲苯、煤油对林可霉素的萃取性能。在相同操作条件下，上述烃类萃取剂与正丁醇相比，萃取性能较差，不能作为提取林可霉素的有效萃取剂。
(2)酯类溶剂萃取林可霉素的性能
异丁酯、丁酸乙酯和乙酸正戊酯为萃取剂萃取溶液中的林可霉素。酯类萃取剂与正丁醇相比，萃取性能较差，不能作为提取林可霉素的'有效萃取剂。
(3)醇类萃取剂萃取林可霉素的性能 分别以苯甲醇、正辛醇为萃取剂萃取溶液中的林可霉素，苯甲醇萃取林可霉素的分配系数明显高于其它几种萃取剂，分配系数较正丁醇提高了近3倍，能够成为提取林可霉素的有效萃取剂。
但现场实验表明，苯甲醇在萃取林可霉素的过程中存在传质速率慢、体系易乳化等不足，需要加入第二萃取剂进行改善。
2 、二元萃取剂选择
以苯甲醇分别和烃类第二萃取剂、醇类第二萃取剂构成的二元萃取剂萃取溶液中的林可霉素，并以正丁醇为对比萃取剂，醇类作为第二萃取剂对林可霉素的分配系数显著高于烃类，而由苯甲醇和正辛醇组成的二元萃取剂对林可霉素分配系数是正丁醇的2倍。
这是因为正辛醇本身对林可霉素具有一定萃取性能，不会导致分配系数大幅度降低。同时，在萃取过程中发现，正辛醇还可作为体系的稀释剂，降低体系的黏度，提高体系的传质速率。
3 、二元萃取剂的性能
(1)同分异构体作为第二萃取剂萃取林可霉素 以正辛醇及其两种同分异构体(2甲基庚烷，2，3二甲基己烷)作为第二萃取剂等比例加入苯甲醇中，萃取溶液中林可霉素。
(2)二元萃取剂体积浓度对林可霉素分配系数的影响 研究二元萃取剂中苯甲醇的体积浓度与林可霉素分配系数及二元体系协萃系数的关系，寻找合适的溶剂比例，优化二元萃取体系，苯甲醇的浓度小于60%时，分配系数随浓度增高而明显增大;当浓度大于60%时，分配系数增长缓慢。
这是由于在此二元萃取体系下，苯甲醇与正辛醇的萃取能力不同，苯甲醇的分配系数显著大于正辛醇。
(3)萃取剂在水中溶解度的比较 考察萃取剂性能优劣，除需考察萃取剂对目标产物的分配系数，还应考虑萃取剂的损耗，以萃取剂在水中的溶解度来衡量。由于正辛醇在小于50℃时在水中溶解度小于0.1%，可以认为不溶于水。
因此，考察二元萃取剂中苯甲醇的溶解度即可。苯甲醇正辛醇组成的二元萃取剂溶解度最低。这是由于正辛醇本身在水中溶萃取剂正丁醇苯甲醇苯甲醇正辛醇溶解度(wt，%)6.604.52.8
解度较低，而苯甲醇和正辛醇均属于醇类溶剂，苯甲醇在正辛醇和水组成的体系中，更容易溶解到正辛醇中，即正辛醇对苯甲醇有萃取作用，使得苯甲醇在水中的溶解度有所降低。比较目前工厂普遍使用的正丁醇萃取剂，苯甲醇正辛醇体系的溶剂损耗较之降低了近2.5倍，具有工业应用前景。
(4)萃取剂的多次利用 在实际工厂操作中，为降低成本和减小污染，萃取后的有机相经酸水反萃、蒸馏水洗涤后重新用于萃取水相，循环使用。在萃取和反萃过程中，萃取剂不断损失，浓度降低，且由于在萃取过程中不断引入有机杂质而导致萃取剂的萃取性能不断降低。考察溶剂多次利用与萃取率之间的关系。
结果表明，萃取剂反复利用9次，萃取率仅降低7%左右，溶剂可以被很好的回收使用。
三、结论
苯甲醇正辛醇组成的二元萃取剂对林可霉素具有很好的萃取效果，其分配系数是正丁醇的2倍，并且很好地解决了萃取过程中分相困难和易乳化的问题，可作为萃取林可霉素的合适萃取剂。
苯甲醇浓度为60%左右时有最大协萃系数(1.28)，因此在二元萃取剂中苯甲醇的适宜浓度为60%～75%。苯甲醇正辛醇在水中的溶解度较正丁醇下降了2.5倍，溶剂损耗小。此外，该萃取剂是一类理化性质稳定、毒性较小、挥发度较低且工业中易得的溶剂，具有工业应用前景。
篇2：林可霉素提取技术
【摘要】目的 探讨超声波提取灰黄霉素的优化工艺条件。方法 用紫外分光光度法(UV)测定灰黄霉素的含量。以灰黄霉素的提取率为评价指标，在单一影响因素考察的基础上，采用正交实验确定超声波提取灰黄霉素的优化工艺条件。
结果 超声波提取灰黄霉素的优化工艺条件为：10倍量的丙酮为提取溶剂，功率300W，单次辐射时间3s，间歇时间5s，提取时间40min，灰黄霉素提取率为85.58%。通过验证实验表明，本实验所得工艺条件为优化工艺条件。结论 本实验所得工艺条件可行，具有一定的实际应用价值。
篇3：林可霉素提取技术
灰黄霉素(griseofulvin)是1939年从灰黄青霉(Penicillium griseofulvin)培养液中得到的一种含氯代谢产物，1958年开始用于临床。1960年中国医学科学院抗生素研究所从我国土壤中得到灰黄霉素的生产菌，并研究试制成功灰黄霉素。
灰黄霉素是非多烯类抗真菌抗生素，已广泛用于治疗皮肤及角质层的真菌感染。对红色发癣菌、断发癣菌、硫毛发癣菌、小孢子菌和絮状表皮菌等有抑制作用。临床用于头癣、迭瓦癣、皮肤癣及手(足，甲)癣等体表真菌感染，特别对头癣的疗效显著，国内治愈率在90%以上。 灰黄霉素是存在于菌丝体内部的抗生素。
目前工业上采用溶剂连续浸泡干菌体的提取方法，溶剂大多为丙酮。考虑到常规提取所需时间较长，提取率较低，溶剂用量较大，本研究探讨采用超声波技术提取灰黄霉素的工艺，利用超声波的空化作用、热效应、机械作用破坏菌体细胞壁，使溶剂易于渗透至细胞内，有效成分更多的转移到溶剂中，达到缩短提取时间，提高提取率的目的。
一 仪器与材料
1 仪器： U1810型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器公司)，ALC210.4型电子天平(德国Sartorius公司)，JY922D超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司)，HF2.5B超声波循环提取器(北京宏祥隆生物技术开发有限公司)。
2 材料： 灰黄霉素菌体(赤峰制药集团生产，编号：NI88)，对照品(中华制药厂产品，纯度为99.8%)，丙酮(天津市博迪化工有限公司)，95%乙醇(沈阳化学试剂厂)，氯仿(天津市博迪化工有限公司)，所用试剂均为分析纯。
二 实验方法
1 标准曲线的制备： 精密称取灰黄霉素对照品25mg，25ml丙酮溶液定容，配制标准溶液(初始浓度1.0mg/ml)。精密量取标准溶液2ml于25ml容量瓶，用95%乙醇定容。取丙酮2ml置于25ml容量瓶中，95%乙醇定容，作为空白溶液。紫外光谱200～400nm全波长扫描，在326nm处有最大吸收峰。
2 灰黄霉素含量测定： 称取灰黄霉素菌体(含水<5%)1.0g置于250ml烧瓶中，加入丙酮50ml，磁力搅拌回流提取三次，每次1h。测得菌体中灰黄霉素含量为30.67%。
3 灰黄霉素超声波提取影响因素考查： (1)超声提取溶剂 文献报道灰黄霉素易溶于二甲基甲酰胺、二氯乙烷(以上溶解度约为10%～12%w/v)，可溶于丙酮、氯仿、乙醇(在丙酮中溶解度为5.0%，氯仿为4.4%，乙醇为1.66%)，不溶于水和石油醚。考虑到二甲基甲酰胺价格较高，二氯乙烷毒性较大，本实验主要选取丙酮、氯仿及95%乙醇为超声提取溶剂。
称取灰黄霉素菌体5g，共3份，分别用丙酮、氯仿、95%乙醇50ml溶解，超声条件设定为：功率400W，单次辐射时间3s，提取时间40min，室温下进行提取，分别测定灰黄霉素溶液的吸光度，提取率分别为83.71%、78.69%和28.95%。由于丙酮对灰黄霉素的提取率较高，因此本实验选取丙酮作为超声提取溶剂。
(2)溶剂用量 称取灰黄霉素菌体5g，共6份，分别用4、8、10、12、16、20倍量丙酮溶解，超声波条件不变。分别测定灰黄霉素溶液的吸光度，计算提取率。溶剂4倍量时，提取液中结晶析出太多，故舍去该实验点。如Fig.1所示，在溶剂倍量为16时有最大提取率。考虑到用较少的溶剂得到较高的提取率，本实验确定溶剂倍量为10。
(3)超声波提取功率 称取灰黄霉素菌体5g，共3份，分别用丙酮50ml溶解，超声波条件设定为：功率分别为200、300和400W，单次辐射时间3s，提取时间40min，室温下进行提取。分别测定灰黄霉素溶液的吸光度，计算提取率。如Fig.2所示，在超声功率为300W时有最大提取率。
(4)超声波提取时间 称取灰黄霉素菌体5g，用丙酮50ml溶解，超声波条件设定为：功率400W，单次辐射时间3s，间歇时间5s，室温下进行提取。从提取时间20min开始，每10min取样一次，测定灰黄霉素溶液的吸光度，计算提取率。如Fig.3所示，在提取时间为40min时有最大提取率。
4 正交实验： 在单一影响因素考察的基础上，确定以10倍量丙酮为提取溶剂，选取超声波功率、单次辐射时间、提取时间作为考察指标，采用四因素三水平L9(34)的正交试验对灰黄霉素的超声波提取工艺进行优化。
根据K值确定灰黄霉素超声波提取的优化工艺条件为：功率300W，单次辐射时间3s，提取时间40min。根据R值判断，各因素对实验结果的影响大小顺序为B>A>C。
5 优化工艺的验证实验： 按优化工艺条件重复3次实验进行验证，结果灰黄霉素的收率平均值为85.58%，表明实验所确定的工艺条件为优化工艺条件。
6 超声波循环提取实验： 超声波循环提取器中加入丙酮2200ml(10倍)，开启搅拌转子，调节转速为1000r/min。缓慢加入菌体220g，待料液完全循环后，开启超声波发射器，按正交实验确定的优化工艺条件(功率300W，单次辐射时间3s，提取时间40min)进行实验，所得提取率为87.65%，略高于验证实验所得提取率。循环放大实验表明该优化工艺条件可应用于灰黄霉素提取。
三 结论
本研究通过正交设计实验，对灰黄霉素的超声波提取工艺条件进行了优化。确定了超声波提取灰黄霉素的优化工艺条件为：10倍量的丙酮为提取溶剂，功率300W，单次辐射时间3s，提取时间40min。验证实验所得提取率为85.58%，超声波循环放大提取实验所得提取率为87.65%，表明了该优化工艺条件应用于灰黄霉素的提取是可行的。
篇4：林可霉素生物合成技术
【摘要】在合成培养基中利用林可链霉菌发酵生产林可霉素。
当向培养基中加入生物素和氨基酸时，林可霉素的产量受到很大影响。
篇5：林可霉素生物合成技术
林可霉素是一种高效广谱抗生素，临床用于由抗革兰阳性菌引起疾病的治疗。
林可霉素A的分子式为C18H34N2O6S，分子量为406.56，它与林可霉素B在结构上的区别为：林可霉素A 4位上为正丙基，而林可霉素B4位上是乙基， 两者在药理上存在着很大的区别，林可霉素B的抑菌活性比林可霉素A低，但对人的毒副作用较大。
我国药典要求成品中B含量小于5%。
本文采用合成培养基进行摇瓶发酵实验，选择玉米浆中含量较丰富的D生物素、L谷氨酸、L缬氨酸等15个因子首先进行两水平因子设计实验，以筛选出显著影响因子，然后进行响应面设计实验，通过软件分析得到优化的发酵培养基配方。
一、材料与方法
1、菌种
林可链霉菌(Streptomyces lincolnensis)L427，由江西国药有限公司提供。
2 、培养条件与培养方法
种子培养种子摇瓶于30℃，220r/min培养48h。
摇瓶发酵培养 按30%的接种量将种子液接入发酵培养基，30℃，220r/min，培养168h。
3、生物效价的测定
采用管碟法。
鉴定菌为藤黄八叠球菌[Sarcina lutea，CMCC(B)28001]，由江西国药有限责任公司提供。
林可霉素(lincomycin)标准品购自Sigma公司。
二、结果与讨论
1 、实验设计
通过两水平因子设计(2 Level Factorial Design)实验可迅速找出生物素和氨基酸中对林可霉素的发酵生产有显著影响的因子，进一步对显著影响因子进行响应面设计(response surface design，RSD)实验，对结果进行优化分析可得到优化配方。
所采用的实验设计、数据分析软件为Design Expert 7.0。
(1)两水平因子设计 该设计可从大量影响因子中快速找出显著影响因子，设计方案和结果如表1所示。
用软件进行分析，得知设计模型的F值为18.05，由于噪声影响而出现大于F值的概率仅为0.02%，故本设计模型是显著的。
曲率的F值为19.62，出现比F值大的几率仅为0.16%，说明模型的响应曲面图显著弯曲，提示模型具有很强的显著性。
鉴于此，选择生物素、谷氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、亮氨酸和酪氨酸作为影响发酵生产林可霉素的关键因素，进行响应面设计。
其他可信度较小的因素对林可霉素的发酵生产无显著影响，在下一步的培养基优化中不予考虑。
(2)响应面设计 将6个显著影响因子进行响应面设计中的中心组合设计(central composite design，CCD)，可得出响应值(生物效价)关于各显著影响因子的多项二次拟合方程，再对响应面进行分析，可得响应值与各因子之间、因子与因子之间的相互关系，经过综合分析得出整个响应区域中响应值的最优值和影响因子含量的最佳组合。
①中心组合设计 6个显著影响因子D生物素(a)、L谷氨酸(b)、L缬氨酸(c)、L蛋氨酸(d)、L亮氨酸(e)和L酪氨酸(f)的浓度范围分别为30～100μg/L，90～190、30～130、20～120、40～1400和20～120mg/L。
设计方案和实验结果如表2所示，“-1”、“0”和“1”分别表示对应影响因子的最低浓度值、中间浓度值和最高浓度值。
软件分析得知，模型的拟合度(RSquared)为0.997，说明预测值与实测值之间具有高度的.相关性;校正决定系数(Adj RSquared)为0.9809，说明该模型能解释98.09%响应值(Titres)的变化,仅有总变异的1.91%不能用此模型来解释;模型的信噪比(Adeq Precision)为23.723，一般来说，模型的信噪比大于4就是较好的模型，进一步说明本模型设计是非常成功的。
②分析与优化 利用软件对生物效价预测值与显著影响交互项ab、ac、ad、ae、af、bc、cd、ce、ef之间的响应面图进行分析，得知上述交互作用项对生物效价的影响很大，在低浓度范围内，生物素浓度越低，生物效价的预测值越大;谷氨酸和缬氨酸之间、缬氨酸和亮氨酸之间以及亮氨酸和酪氨酸之间对生物效价的影响具有显著的正协同效应;缬氨酸和蛋氨酸对生物效价的影响存在拮抗效应，缬氨酸浓度较高和蛋氨酸浓度较低时，预测效价值较高。
对上述结果进行分析可知，低浓度的生物素对林可链霉菌的糖代谢、脂代谢和氨基酸代谢有促进作用;林可链霉菌对谷氨酸的需求量较高，可能是因为其参与较多的脱氨基和转氨基反应，生成了较多的α酮戊二酸等中间产物，一方面对三羧酸循环有强化作用，另一方面可为林可霉素的生成提供丰富的中间产物;缬氨酸和亮氨酸为分支氨基酸，它们脱氨基可生成支链脂肪酸，对林可链霉菌的生长有刺激作用;酪氨酸为林可霉素A合成的前体，补入适量的前体，可提高林可霉素A的合成速率和产量。
蛋氨酸为去甲基林可胺转甲基反应的甲基供体，它对林可霉素的合成速率可能具有较大的限制作用，而缬氨酸对林可霉素的生长具有刺激作用，菌体生长与林可霉素的合成在某种程度上说是一种相互制约的关系，这样就表现为蛋氨酸和缬氨酸之间的拮抗作用，而且林可霉素的合成要求有较高的菌浓，故培养基中应适当增加缬氨酸的浓度，相应适当降低蛋氨酸的浓度。
3 、验证实验
为了检验优化结果的有效性，在摇瓶中同步进行了优化组、对照组I(培养基中无生物素和氨基酸)和对照组II(培养基中按原配方加入6个显著影响因子)的验证实验，结果如表4所示。
三、结论
在化学合成培养基中用林可链霉菌发酵生产林可霉素，通过两水平因子设计实验对生物素和氨基酸组分进行筛选，得出六个对生物效价有显著影响的因子：D生物素、L谷氨酸、L缬氨酸、L蛋氨酸、L亮氨酸和L酪氨酸;通过响应面设计实验和软件的优化分析得到上述六个显著影响因子的含量分别为30μg/L及100.5、83、29、117.5和58.5mg/L时，最终发酵液的最大预测效价为2275μg/ml。
采用优化配方进行摇瓶实验，最终发酵液的生物效价为2116μg/ml;而采用对照I和II配方进行摇瓶实验，最终发酵液的生物效价分别为893和1481μg/ml，即采用优化配方相对于采用对照I和II配方在生物效价方面提高的百分含量分别为136.62%和42.88%。
篇6：植物提取生产线建设项目技术总结报告
一、项目的基本情况
氢溴酸**是由**经合成而得，主要用于治疗阿尔茨海默氏症、小儿麻痹后遗症、重症肌无力等疾病，被收入美国药典，欧盟也颁发药典适应证书，我国已列入国家基本医疗保险药品。
目前氢溴酸**来源于合成和植物提取，合成成本高，植物提取依然有利可图。植物提取原料是**属植物的鳞茎。
我公司长期以来致力于**属植物的种植、繁育和提取研究，不仅摸清了**书属植物的种类及在世界和中国的分布状况，还先后完成了近30项科研项目。我公司依托多项科研成果，根据国家产业政策和《**市“十一五”科学与技术发展规划》，以“循环经济”思想为指导，按照生物产业、生物制药和生态能源实施原则，走**属植物产业化链式开发的道路。本项目是此产业化链式开发的`重要一环。
二、项目实施主要内容：
本项目主要研究内容为**的提取技术、纯化技术及氢溴酸**的合成技术、检测技术研究，并在此基础上建成年产50kg**的提取中试生产线一条。
三、项目完成情况
(一)技术研究情况总结
1、提取技术研究总结
**目前的提取技术有酸水提取法、醇提法、碱化有机溶剂提取法等。酸水提取法以酸水为溶媒从**鲜片里面浸提**，虽然酸水成本低廉，但由于所用酸水数量多、有腐蚀性，对设备和后续浓...
篇7：甘草不同组织的提取技术
甘草不同组织的提取技术
从甘草不同组织中提取高质量的RNA,为进一步合成双链cDNA,构建甘草cDNA文库奠定基础.方法:采用几种常用方法(高盐溶液法、LiCl沉淀法、CTAB法和SDS法)提取甘草不同组织的RNA,并以1%琼脂糖凝胶电泳和A260/A280,A260/A230的'值作为指标.结果:LiCl沉淀法对于甘草不同组织中的RNA具有更好的提取效果,条带清晰,完整性较好,且A260/A280和A260/A230值均接近于2.0,根部组织产量这0.220μg/mg,叶片组织产量达0.275μg/mg.结论:采用LiCl沉淀法提取甘草不同组织中的RNA具有更好的效果,适于从富含多糖的植物组织中提取RNA.
作 者：王震 张玲 作者单位：哈尔滨人民同泰医药连锁店,哈尔滨,150000 刊 名：计算机光盘软件与应用 英文刊名：COMPUTER ARTS 年，卷(期)： “”(2) 分类号：S567.7+1 关键词：甘草 提取 方法篇8：植物提取生产线建设项目技术总结报告
一、项目的基本情况
氢溴酸**是由**经合成而得，主要用于治疗阿尔茨海默氏症、小儿麻痹后遗症、重症肌无力等疾病，2001年被收入美国药典，欧盟也颁发药典适应证书，我国已列入国家基本医疗保险药品。
目前氢溴酸**来源于合成和植物提取，合成成本高，植物提取依然有利可图。植物提取原料是**属植物的鳞茎。
我公司长期以来致力于**属植物的种植、繁育和提取研究，不仅摸清了**书属植物的种类及在世界和中国的分布状况，还先后完成了近30项科研项目。我公司依托多项科研成果，根据国家产业政策和《**市“十一五”科学与技术发展规划》，以“循环经济”思想为指导，按照生物产业、生物制药和生态能源实施原则，走**属植物产业化链式开发的道路。本项目是此产业化链式开发的重要一环。
二、项目实施主要内容：
本项目主要研究内容为**的提取技术、纯化技术及氢溴酸**的合成技术、检测技术研究，并在此基础上建成年产50kg**的提取中试生产线一条。
三、项目完成情况
（一）技术研究情况总结
1、提取技术研究总结
**目前的提取技术有酸水提取法、醇提法、碱化有机溶剂提取法等。酸水提取法以酸水为溶媒从**鲜片里面浸提**，虽然酸水成本低廉，但由于所用酸水数量多、有腐蚀性，对设备和后续浓缩工序带来极大障碍，总体成本高，提取率低；醇提法以乙醇或甲醇为提取溶媒从**干粉中提取，虽然所需溶剂量大大降低，但溶剂成本较高，提取物中油性成分较大，对后续工序有较大影响；碱化有机溶剂提取法是先将干粉性原料通过碱性溶剂处理，再用水不溶性有机溶剂提取，该办法存在有机溶剂成本过高，对浓缩设备要求严格，否则有机溶剂损失过大，造成成本不易控制。
本项目采用生物酶解反应水解**属植物干粉或鲜片的方法，溶剂采用水，同时又减少了水的用量，节约了溶剂成本和浓缩成本，提取率也没有较大降低。各方法比较如下：
方法
原料
溶剂用量
溶剂价格
提取率
酸水提取法
鲜片
10倍鲜片相当于40倍干粉
16元/吨
85
醇提法
干粉
15倍干粉
4000元/吨（酒精）
95
碱化有机溶剂提取法
干粉
15倍干粉
10000元/吨
95
生物酶解法
干粉
8倍干粉
521元/吨
92
综上所述，采用生物酶解反应水解**属植物干粉的方法可以取得提取**较低的生产成本，并通过生产实验验证本方法的可行性。
2、纯化技术研究总结
**的纯化方法比较经典的是有机溶剂分步萃取法，先反复萃取除杂，在通过调节PH的方法分步萃取得到粗品，最后重结晶得到纯品。该方法的缺点是溶剂用量大，萃取过程中PH难于控制，造成粗品质量差，给后续工序带来障碍。
本项目采用是氧化铝柱层析结合薄层层析和液相检测的方法，直接从**浸膏里面纯化**。所得粗品纯度高，易于处理。
浸膏层析洗脱曲线如下：
分步萃取和柱层析处理结果比较：
分步萃取
柱层析
溶剂用量
180倍浸膏量
63倍浸膏量
得率
14.0%浸膏量
12.5%浸膏量
粗品纯度
75-80%
90%以上
综上所述，本项目采用的柱层析分离的方法取得溶剂用量少，粗品纯度较高的效果，具有高效率低成本的优点。
3、氢溴酸**合成技术研究总结
本合成指**的成盐反应，合成过程中，温度、PH值、时间和有机溶剂选择对产品的合成收率和纯度有一定的影响。
反应方程式为：
C17H21NO3+HBr=C17H21NO3·HBr
（1） 温度的影响：
成盐反应一般都是放热反应，但本反应合成过程中，放热不明显，一般室温下可进行，高温和低温对反应影响不大。但当溴化氢气体过量时，其溶于溶液中会产生放热，同时其氧化性会对**产生影响。
（2） PH值的影响
根据反应方程式，在PH大于7的情况下，反应不完全，在PH小于5.5的情况，副反应比较多，且对产物影响比较大。在合成反应中的PH值从大于8.0渐渐降至5.0时终止反应。即反应的终点的PH值为5.0。
（3） 时间的影响
反应时间和反应物的数量及反应条件有关，试验表明，根据反应溶液调节反应时间具有可操作性、灵活性和稳定性。
（4） 有机溶剂的影响
**易溶于有机溶剂如乙醇、丙酮；氢溴酸**不溶于有机溶剂，易溶于水，所以利用这种关系很容易进行分离。氯仿容易被氧化所以不能使用，无水乙醇和丙酮比较如下：
无水乙醇
丙酮
沸点（℃）
78
56
对**溶解度
易
易
对氢溴酸**溶解度
微溶
微溶
所以采用挥发性比较小的无水乙醇做为合成溶剂。
（5）催化剂选择的影响：本合成过程可以在常规条件下进行，不需要催化剂催化。
通过试验，本项目提出的合成条件为无催化剂、常温下、中性条件、以反应溶液PH5-6为终点。
4、氢溴酸**检测技术研究总结
《中国药典（2005）》检测氢溴酸**的方法是滴定法，这种方法抗干扰能力差，检测结果不准确。本项目采用高效液相色谱法作为检测方法，并研究摸索出检测条件。
检测条件是：
色谱柱：C18键合反相色谱柱（200mm），分离度>1.5
检测波长：289nm
流动相：乙腈：水：二乙胺=18：82：0.02%
柱温：室温
对照品溶液配制：精密称取氢溴酸**对照品，加甲醇或流动相溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，作为对照品溶液。
样品溶液配制：精密称取氢溴酸**样品，加甲醇或流动相溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，作为样品溶液。
测定：取样品溶液10μl注入液相色谱仪，平行测定三次，用外标法计算含量。
本方法的方法学研究结果。
（1）通过氢溴酸**标准曲线绘制，得到线形回归方程，相关系数r=0.9972(n=5)，表明浓度在0.06-0.18mg/mL范围内线性关系良好。
（2）通过试验测得平均回收率为98.6%，RSD为0.92%，表明回收率良好。
（3）考察精密度RSD为1.23%，表明精密度良好。
（4）考察重现性试验测得峰面积结果的相对偏差（RSD）为0.06%，表明精密度良好。
（5）通过稳定性试验，结果表明溶液在12小时内是稳定的。
综上所述，表明本测定方法具有稳定性、可操作性，是本项目的'关键技术。
（二）生产线建设情况：
在本项目实验研究取得相应效果的前提下，项目实施小组按照项目规划，购买相关设备，修建相关设施，并比预期提前建成年产50kg**的生产线一条，顺利完成本项目的预定任务。为进一步开发**资源建立了科技平台。
（三）项目研究过程中的创新点
本项目在研究和实施过程中，本着科学合理、简单易行、环保节能的理念，对传统方法进行革**改造，取得了一定的创新成果，主要有：
1、提取方法上采用生物酶水解的提取方法，即避免了酸水提取造成的环境污染和能源浪费，又避免了有机溶剂提取带来的消防隐患和高成本弊病，使得提取过程简单易操作，成本低下，环保节能。
2、在纯化技术上，本项目采用氧化铝层析提纯的方法，较传统PH值分步萃取的方法简单实用，且提纯效果好。
3、在合成技术上，本项目通过合成条件的广泛研究，得到规范有效的操作工艺，使得合成成本合理降低，操作简单规范。
4、在氢溴酸**检测技术方面，本项目用高效液相色谱法取代滴定法，使得检测结果准确性，稳定性和精确性得到大幅度提高，并为和国际市场对接准备好条件。
四、项目实施后所取得的经济和社会效益
本项目主要是以**资源为原料，加工提取其中的有效成分**，是本公司**产业链建设的重要和关键环节，本项目的实施成功为整个产业链条的运作提供了基础和保障，推动**产业的进一步发展。推动**种植产业的稳步增长，对合理利用**省山地资源提供有效支撑。
五、存在问题及建议
在各级领导的关心领导下，本项目取得的可喜的成功，但在项目实施过程中也出现了不少问题。
比如现有原料的匮乏，难以有效长期运作，因为有效成分**在**原料中极其微少，所以原料来源很关键，一般10吨**可得1kg**，解决原料来源问题成为本项目扩大的关键。所以发展**种植产业势在必行。
比如厂房的建设，本项目产品为医药原料，进一步扩大生产，需要国家相关机构认证，但这需要大量资金，对于本公司无疑是个巨大的挑战和压力。
虽然有这么多的问题和障碍，相信通过各级领导和部门的支持和本项目的成功实施会逐渐解决。
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