药师考试知识点:巴比妥类药物的分析

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药师考试知识点:巴比妥类药物的分析

篇1:药师考试知识点:巴比妥类药物的分析

掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

1、巴比妥类药物的结构、性质和分析方法的关系:

(1)母核为巴比妥酸,常用药物多为具5,5取代物;

(2)弱酸性:其1,3一二酰亚胺基团,易互变异构形成烯醇式结构,在水溶液中可发生二次电离,可供鉴别及含量测定;

(3)易水解:酰亚胺基团与碱共沸,可放出氨气,可供鉴别;

(4)易与重金属离子反应:丙二酰脲+ag+(cu2+)→呈色或生成有色沉淀,可供鉴别及含量测定;

(5)紫外吸收特征

2、巴比妥类药物的鉴别方法:

(1)丙二酰脲类反应

(a)与银盐反应:原理及用途

(b)与铜盐反应:原理及用途

(2)熔点测定:

(a)焰色反应

(b)与醋酸氧铀锌反应

(4)取代基或元素反应。

3、巴比妥类药物特殊杂质的检查方法

(1)酸度;

(2)乙醇溶液澄清度;

(3)中性或碱性物质

4、巴比妥类药物含量测定

银量法、

溴量法

紫外分光度法,

差示分光度法。

篇2:药分:巴比妥类药物的分析

第十三章  巴比妥类药物的分析

第一节  基本结构与性质

一、 基本结构:

巴比妥类:

二、特性:1、弱酸性:水液显酸性,与强碱成盐,盐类水液显碱性,加酸后析出游离巴比妥类沉淀。

2、易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气,使红色石蕊试纸变蓝。

3、易与重金属离子反应:产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。

4、具紫外特征吸收:酸性不电离,无明显吸收,碱性电离,有吸收。

第二节   鉴别试验

一、 丙二酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应

1、 与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。

2、 与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,3、 生成配位化合物,4、 显紫色。硫喷妥显绿色。

二、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。

3、 钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下

1、 焰色反应:显鲜绿色  铂丝烧红,2、 浸入盐酸,3、 反复4、 。

5、 与醋酸氧铀锌6、 反应:生成黄色沉淀

4、 取代基或元素反应:

1、 芳环取代基反应:  (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色    有苯环取代基

(2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环       有苯环取代基

2、 不3、 饱和烃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基,4、 使碘试液棕黄消失 。

5、 硫元素反应:naoh试液中与铅离子反应,6、 生成白色沉淀---黑色硫化铅。

第三节   检查

一、苯巴比妥中特殊杂质检查:1、酸度    2、乙醇溶液的澄清度    3、中性或碱性物质

二、溶出度:苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度

第四节  含量测定

一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐

采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统,用甲醇溶解,新鲜配制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸银滴定。  银---玻璃电极 临用硝酸浸洗1-2分。

二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应

三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法

篇3:药师考试知识点:抗生素类药物

掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;

青霉素v钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。

第一节 概述

抗生素类药物种类繁多,性质复杂。

来源:多数生物合成(发酵),少数化学合成或半合成制得。

特点:生产技术复杂、不易控制,异物污染可能性较大(虽经精制提纯,仍常含有杂质);多数不稳定,分解产物带入,使降低、无效或有毒性。

各国药典均制定了“性状、鉴别、检查及含量测定(效价测定)”

检查项下,除“水分、溶液的澄清度与颜色、酸碱度、乙醇中不溶物、硫酸盐、炽灼残渣、重金属”外,还规定“异常毒性、热原、降压物质、无菌”等,此外,还规定“结晶性、抽针试验、悬浮时间与抽针试验、吸碘物质” 等。

效价测定方法生物学法和化学及物理化学法两大类:

生物学方法:是以抗生素对细菌的效应(抑制细菌生长或杀菌力)作为衡量效价的标准。优点:原理和临床使用的要求一致,更能够确定抗生素的医疗价值,方法灵敏度高,纯度要求低,适用与已知或新发现的抗生素,同一类不需分离,可一 次测定总效价。缺点:操作步骤多、测定时间长,误差大。

化学及物理化学法:是利用其特有的化学和物理化学性质及反应而进行测定。适用于提纯的及化学结构已确定的抗生素,迅速、准确、专属性强。缺点:杂质往往有相同的结构,对纯度要求高,一类抗生素的共同结构反应时,所得结果,只能代表药物总的含量,不代表生物效价。

通常理化方法要求:正确可靠、专属性强、操作简便、省时、试剂易得、样品用量少、测定结果与生物效价一致。

各国药典所载的理化方法测定的抗生素有:β-内酰胺类、氯霉素类、及灰黄霉素等,其中hplc法应用越来越广。

第二节 β-内酰胺类抗生素

青霉素族和头孢菌素族,分子中均含有β-内酰胺环,统称β-内酰胺类。

1.化学结构与性质

(一)化学结构 游离羧基和酰胺侧链。氢化噻唑环或氢化噻嗪环与β-内酰胺类合并的杂环,分别构成二者的母核。青霉素族中的母核称为6-氨基青霉烷酸(简称6-apa);头孢菌素族中的母核为7-氨基头孢菌烷酸(简称7-aca)。

青霉素分子中含有3个手性碳原子(c3、c5、c6),头孢菌素分子中含有2个手性碳原子(c6、c7)。由于酰胺基上r和r1不同,构成不同的青霉素族和头孢菌素族药物,见表。

(二)性质

1.酸性:游离羧基酸性(大多青霉素的pka在2.5~2.8),能与无机碱或某些有机碱成盐;

2.溶解性:盐溶于水、有机碱盐易溶于甲醇等有机溶剂,盐遇酸析出白色沉淀;

3.旋光性:

4.紫外吸收特征:

青霉素母核无吸收,取代基有,如青霉素钾苄基,水溶液中在264nm波长处有最大吸收;

头孢菌素族由于母核有o=c-n-c=c结构,故有紫外吸收,如头孢氨苄的水溶液在262nm处,头孢唑林钠在272nm处有最大吸收;

5.β-内酰胺环的稳定:干燥条件下稳定。室温,3年以上;60℃,6周;150℃,1.5h。水溶液在ph6~6.8时较稳定。

遇酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子(铜、铅、汞和银)等作用,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性,一系列降解产物为青霉噻唑酸、青霉酸、青霉醛、青霉胺、α-青霉噻唑酰基羟胺酸和青霉稀酸等。

头孢菌素族:干燥条件下稳定。室温,3年以上;水溶液于25℃,24h失活性8%,酸、碱介质、β-内酰胺酶、胺类(氨、氨基酸、羟胺等)均能使本品降解。

(三)鉴别试验

1.钾、钠盐的火焰反应

2.呈色反应

1)羟肟酸铁反应 在碱性中与羟胺作用,β-内酰胺环开环生成羟肟酸,在稀酸中与高价铁离子呈色。

2)硫酸-硝酸呈色反应 头孢菌素能与硫酸-硝酸反应后呈色,机理不清,但可区别。

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