葡聚糖纳米磁颗粒的制备及表征

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葡聚糖纳米磁颗粒的制备及表征

篇1:葡聚糖纳米磁颗粒的制备及表征

葡聚糖纳米磁颗粒的制备及表征

目的' 制备一种性能良好的葡聚糖纳米磁颗粒,为磁颗粒的进一步应用奠定基础.方法 采取化学沉降法制备6种磁颗粒,利用透射电镜和扫描电镜、光子相关光谱法、Benedict实验及红外吸收光谱法等仪器和方法对磁颗粒的理化性质进行了检测.结果 制备出一种粒径约为50 nm,磁性核心为5 nm,大小均一,具有核壳结构和超顺磁性颗粒(剩磁Br=0.375 emu・g-1);在pH4-10范围内颗粒结构都能保持稳定,保存1年检测结果无明显变化.结论 成功制备出葡聚糖纳米磁颗粒,该磁颗粒具有很好的悬浮稳定性和磁响应性.

作 者:谌志强 段惠丽 李君文 王新为 金敏 王景峰 陈照立 晁福寰 SHEN Zhi-qiang DUAN Hui-li LI Jun-wen WANG Xing-wei JIN Min WANG Jing-feng CHEN Zhao-li CHAO Fu-huan  作者单位:谌志强,李君文,王新为,金敏,王景峰,陈照立,晁福寰,SHEN Zhi-qiang,LI Jun-wen,WANG Xing-wei,JIN Min,WANG Jing-feng,CHEN Zhao-li,CHAO Fu-huan(军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津,30050)

段惠丽,DUAN Hui-li(军事医学科学院卫生装备研究所)

刊 名:解放军预防医学杂志  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE OF CHINESE PEOPLE'S LIBERATION ARMY 年,卷(期): 25(6) 分类号:O622 关键词:纳米磁颗粒   葡聚糖   制备   性能  

篇2:ZnGa2O4纳米晶的制备和结构表征

ZnGa2O4纳米晶的制备和结构表征

采用喷射共沉淀法制备了ZnGa2O4纳米晶.XRD、SEM和TEM结构分析结果表明,喷射共沉淀法制备的Zn-Ga2O4纳米晶颗粒细小均匀,形状完整.与化学共沉淀法相比,粒子尺寸明显减小,小于10nm,同时ZnO杂相峰消失.分析了喷射共沉淀法的机理,并对实验结果进行了解释.

作 者:焦正 刘锦淮 边历峰 钱逸泰  作者单位:焦正,钱逸泰(中国科学技术大学化学系,安徽,合肥,230061)

刘锦淮,边历峰(中国科学院合肥智能机械研究所,安徽,合肥,230031)

刊 名:功能材料  ISTIC EI PKU英文刊名:JOURNAL OF FUNCTIONAL MATERIALS 年,卷(期): 33(6) 分类号:O647.11 关键词:化学共沉淀   纳米晶   ZnGa2O4  

篇3:浅谈纳米 MgO 的制备及性能表征论文

浅谈纳米 MgO 的制备及性能表征论文

纳米MgO作为一种新型无机功能材料,在电子、光学、医疗、化工、环保、军工等领域都具有潜在的应用价值,尤其在含酸废气、废水、含重金属及有机物废液处理方面呈现快速增长趋势.均匀沉淀法制备MgO具有工艺简便、原料易得、生产成本低、粒度分布窄、产品纯度高、易于实现规模化工业生产等优势,易于实现其产业化进程.但由于MgCl2与(NH4)2CO3的反应过程放热,导致反应体系温度升高而难于控制粒径大小与分布,影响生产规模与应用拓展.本文以(NH4)2CO3和MgCl2为原料,PEG-(聚乙二醇)为表面活化剂制备纳米MgO.成功制备了纳米MgO,并表征了其结构与表面活性.

1 实验部分

1.1 仪器与材料

磁力搅拌器(79-1 恒温),干燥箱(DZF-6020MBE),马弗炉(FR-1236 上海发瑞仪器有限公司),天平(郑州超净工作台有限公司)等.MgCl2,(NH4)2CO3,有机表面活剂 PEG-2000(为实验室取得),无水乙醇等试剂均为分析纯.

1.2 实验过程

以 MgCl2为原料,(NH4)2CO3为沉淀剂,PEG-2000 为表面活性剂.将 MgCl2溶液和一定量质量分数的 PEG-2000 在烧杯中充分搅拌,逐渐加入(NH4)2CO3溶液至 pH 值为 7~7.2,反应后老化 1 h.并水洗、醇洗各 3 次,每次抽滤 10 min.样品在 100 ℃干燥 1 h,并在 500~700 ℃下煅烧 2 h,最终制得纳米 MgO.

2 结果与分析

600 ℃下煅烧制得的` MgO 粉末的 XRD 分析见图 1.由图 1 可见,衍射峰与 MgO 标准图(PDF45-0496)吻合,证明样品结晶良好且纯度较高.衍射峰型尖锐,宽化明显,表明 MgO 粒径很小.

合成温度与 MgO 粒径对比见表 5.由表 5 可见,40~60 ℃下合成,可获得为 50~100 nm 的 MgO,产品粒度分布均匀.合成体系引入 PEG-2000,同时发挥引发剂和分散剂作用,不但可以有效促进反应顺利进行,还能改善生成的纳米 MgO 颗粒的分散均性,防止团聚发生.温度直接影响合成和煅烧环节产物的性能,提高温度既能促进合成反应,也能加速 MgO 晶体的长大.温度太高不利于获得尺度均匀的颗粒,实验结果显示,40~60 ℃下合成,经过 600 ℃煅烧才能得到合适的纳米 MgO 产品.

纳米 MgO 活性检测结果见表 6.由表 6 可见,40~60 ℃合成的样品活性均超过 70%,说明制备的纳米MgO 的水化反应活性良好.50 ℃合成的 MgO 具有 96.15%的最大活性,40 ℃和 60 ℃合成样品的活性均大幅下降.原料配比、合成温度、溶液浓度、PEG 浓度与添加量、煅烧温度均可直接影响 MgO 的颗粒大小与分散性.MgO 的活性与粒度及水化温度均有关.引入适当比例的 PEG,并在适当的温度下合成与煅烧,才能保证合成产物达到预期结果.MgO 的活性与其结构有关,纳米尺度的 MgO 才具有较大的比表面积和较高的表面活性.

以 MgCl2为原料,(NH4)2CO3为沉淀剂,PEG-2000 为反应引发剂和分散剂,采用均匀沉淀法获得了50 nm、活性达 96.15%的 MgO.其中 MgCl2与(NH4)2CO3浓度分别为 1.5 mol/L 和 2.0 mol/L,PEG 用量为1.5%,合成时间为 1 h,煅烧温度为 600 ℃。

篇4:纳米杆的制备与表征论文

纳米杆的制备与表征论文

0 引言

近年来二氧化铈独特的物理化学性质激起了科学家们浓厚的研究兴趣. 作为最具活性的金属氧化物之一,纳米氧化铈在许多领域都有着非常重要的应用,如生物领域、抛光材料、三效催化剂、氧传感器、固体燃料电池和紫外线屏蔽剂等领域. 目前,合成纳米氧化铈的方法有许多种,例如水热法、沉淀法、溶胶- 凝胶法等等. 其中水热法因具有一步合成、温度低、操作简单、能量消耗低且有可能大规模工业化生产等优点而越来越受人们青睐.

对于纳米结构的氧化铈材料来讲,除了纳米尺寸效应导致的一些显著的性质变化之外,二氧化铈的性质随着形貌、形状及暴露的晶面的不同也会产生很大的差异. 因此,在过去十年研究者们投入了大量的努力去探讨纳米氧化铈形貌可控合成. 到目前为止,人们已经成功地可控合成具有特殊形貌的纳米二氧化铈或者氧化铈基材料,如纳米颗粒、纳米线、中空球形、纳米立方块、花束形和其他混合结构. 在所有的.氧化铈形貌中,1D 纳米氧化铈因具有优异的性能而备受人们关注. 本文利用水热法制备了氧化铈纳米杆,利用透射电子显微镜和扫描电镜等对其微观结构进行表征. 另外,检测了所制备的氧化铈纳米杆的紫外线吸收性能,为功能纳米材料的实用化提供一定的理论基础.

1 实验

1. 1 合成

取1 mol 的Ce( Ac)3・nH2O 和0. 01 mol 的Na2HPO4溶于40 mL 的去离子水中,在磁力搅拌下反应15 min. 然后将混合溶液转移至50 mL 高压反应釜中,在230 ℃条件下反应24 h,待反应釜冷却至室温后,分别用蒸馏水和无水乙醇将制备的白色沉淀离心过滤,去除多余的离子,最后在60 ℃的温度下烘干得到氧化铈纳米杆.

1. 2 表征

采用X 射线衍射仪( XRD) ( Rigaku D/Max-1200X 型) 分析样品的物相,实验条件: Cu Kα 射线,电压30 kV,电流100 mA,扫描范围2θ 为25-80°; 采用扫描电子显微镜( SEM) ( Hitachi SU8000) 观察样品的形貌; 采用200 kV 场发射透射电子显微镜( TEM) ( 日立JEM-F) 分析样品的晶体结构; 采用UV-vis 分光光度计测试纳米氧化铈的紫外线屏蔽性能.

2 结果与分析

为了确定样品的物相组成,对水热法制备的样品进行了XRD 表征.与氧化铈的特征谱进行比较,其特征峰分别从左到右对应氧化铈的( 111 ) 、( 200 ) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、( 400) 、( 331) 、( 420) 晶面,没有其他杂峰. 这说明产物具有较高的纯度,样品只能为含有萤石结构的CeO2晶体.

可以看出样品的纳米结构呈杆状,杆的形貌较细长,经测得杆的平均直径~ 10 nm,平均长度~400 nm. 样品的TEM 图,纳米杆比较均匀,直径~ 10 nm,长度为几百纳米. TEM图中某一单根氧化铈纳米杆的放大图,氧化铈纳米杆的结晶度良好,无明显缺陷. 采用HR-TEM 进一步观察试样的微观结构,电子是沿着[110]方向入射,纳米氧化铈杆的垂直于表面方向为( 224) ,是沿着<112>方向生长.利用Ce( Ac)

3・nH2O 和Na2HPO4

作为反应试剂制备氧化铈时,Na2HPO4的水解较弱,OH―离子的释放非常缓慢,水解方程式如下:Na2HPO4 +2H2O→3Na + +2OHD +H2PO4D ( 1)Ce( Ac)3・nH2O 中提供的Ce3 + 阳离子只有少量的与Na2HPO4水解的OH―发生化学反应,产生白色Ce( OH)3・nH2O 悬浊液,而大量的Ce3 +依然游离在水溶液中,其反应如下式:Ce3+ + 3OHD + nH2O→Ce( OH)3・nH2O ( 2)在高温高压环境下,由于没有外来的氧气进为了研究纳米氧化铈的抗紫外线能力,采用UV-vis 分光光度计对其紫外线屏蔽性能进行测试,得出其紫外线吸收光谱图.样品在波长小于400 nm 的位置显示出很强的吸收能力,在波长大约大于400 nm 的波段保持在一个较低的水平,在波长为310 nm 处氧化铈纳米杆对紫外线的吸收出现峰值. 另外,CeO2在270 ~ 340 nm 的波段之间有强烈的紫外线吸收能力是因为O2-( 2p) 轨道和Ce4 + ( 4f) 轨道上的电子转移引起的.一个良好的紫外线屏蔽材料对波长少于400 nm 的紫外线有很好的吸收能力,而氧化铈纳米杆正正满足这个要求,因此可作为理想的紫外线屏蔽材料.

3 结论

1) 本实验通过低温水热一步法合成了氧化铈纳米杆. 纳米杆形貌比较细长,平均直径~ 10 nm,平均长度~ 40 nm,并且生长方向沿着< 112 > 晶向族方向生长.

2) 制备的氧化铈纳米杆能强烈吸收紫外线,且有很宽的吸收波段,在波长为310 nm 处对紫外线的吸收出现峰值,是理想的紫外线屏蔽材料.

篇5:纳米GaN固体的制备与表征

纳米GaN固体的制备与表征

本研究工作以氯化氨作矿化剂,在350~450℃、15~50MPa的条件下,用氨基钠作为氮的'前体,和金属镓反应合成了氮化镓晶体.用X射线衍射、透射电子显微镜、激光拉曼光谱、红外光谱等方法对产物进行表征,结果显示得到的晶体为六方纤锌矿结构,平均粒径为16nm,晶格参数a=0.3215nm,c=0.5223nm.晶体的完整性好、产率高,并探讨了可能的反应机理.

作 者:郑伟威 郭范 万松明 刘新征 尹屹梅  作者单位:中国科学技术大学化学系,合肥,230026 刊 名:人工晶体学报  ISTIC EI PKU英文刊名:JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS 年,卷(期): 32(3) 分类号:O782 关键词:GaN   纳米固体   透射电子显微镜   激光拉曼光谱  

篇6:Au/Al2O3纳米复合薄膜的制备和表征

Au/Al2O3纳米复合薄膜的制备和表征

用溶胶-凝胶法制备了Au/Al2O3纳米复合薄膜.利用X-射线衍射、X-射线光电子能谱、原子力显微镜以及紫外-可见光谱对薄膜的微观结构、表面形貌及光学性能进行了表征,研究表明:Au/Al2O3纳米复合薄膜是由纳米微晶组成的颗粒膜,复合薄膜均匀、致密、无裂纹,Au以纳米晶核形式镶嵌于Al2O3基体中,纳米Au晶核的.粒径为23~26nm,复合薄膜在可见光区有较强的吸收,吸收峰位置与烧结温度有关,吸收强度随烧结温度和金添加量增大而增大.

作 者:陈云霞 刘维民  作者单位:中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,兰州,730000 刊 名:无机化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年,卷(期): 18(3) 分类号:O614.123 O614.3+1 关键词:Au/Al2O3纳米复合薄膜   溶胶-凝胶法   光学性能  

篇7:固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

以硝酸镧、醋酸镁和酒石酸铵为原料,固相反应法合成白色糊状物,糊状物经400℃时燃烧得到灰白色蓬松絮状多孔性前驱物,前驱物在不同温度下煅烧制备了不同粒径的MgO-La2O3纳米晶,考察研究了煅烧温度和酒石酸铵的用量对MgO-La2O3复合纳米晶的.影响,探讨了酒石酸铵的作用.通过XRD、TEM、SEM等手段对纳米晶结构、尺寸形貌进行了表征,样品为立方晶系和六方晶系混合的MgO-La2O3复合纳米晶.

作 者:双喜 丽丽 照日格图 嘎日迪 SHUANG Xi LI Li ZHAO Ri-getu GA Ri-di  作者单位:双喜,丽丽,SHUANG Xi,LI Li(河套大学,生化系,内蒙古,临河,015000)

照日格图,嘎日迪,ZHAO Ri-getu,GA Ri-di(内蒙古师范大学,化学与环境科学学院,内蒙古,呼和浩特,010022)

刊 名:稀土  ISTIC PKU英文刊名:CHINESE RARE EARTHS 年,卷(期): 28(5) 分类号:O614.33 关键词:MgO-La2O3   纳米晶   固相法  

篇8:SiO2/ZnO复合纳米粒子的制备及表征

SiO2/ZnO复合纳米粒子的制备及表征

采用双注控制沉积法(Controlled Double-Jet Precipitation,CDJP)将反应物添加到含有SiO2的溶液中,通过直接的表面反应来制备单分散的SiO2/ZnO复合纳米粒子,并对其进行了表征.透射电镜(TEM)观察表明,SiO2表面有一层ZnO纳米颗粒或薄层.对复合纳米粒子SiO2/ZnO进行X射线衍射(XRD)分析,复合颗粒的'衍射峰与单独的氧化锌的衍射峰完全一致.能量弥散X射线法(EDX)分析表明,复合颗粒中含有Zn、Ai、O元素.荧光光谱表明有ZnO的吸收峰.

作 者:夏海龙 唐芳琼  作者单位:中国科学院理化技术研究所,北京,100101 刊 名:无机化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年,卷(期):2002 18(8) 分类号:O614.24 O613.72 关键词:SiO2/ZnO复合纳米粒子   双注控制沉积法   制备   表征  

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