荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠

时间:2022-04-30 13:08:22 其他范文 收藏本文 下载本文

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荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠

篇1:荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠

荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠

建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMMC)为柱前荧光衍生试剂,反相高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)生物检材中氟乙酸钠的'分析方法.采用Hewlett Packard RP-18色谱柱,以甲醇-水(60/40,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温26 ℃,荧光检测:λex=319 nm,λem=390 nm,进样量2 μL.结果表明:该法在氟乙酸钠含量为0.1~20μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为5×10-10 mol/mL,相对标准偏差(RSD)小于4%.本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定,效果良好.

作 者:谢珍茗 施文兵 刘岚 邓芹英 XIE Zhen-ming SHI Wen-bing LIU Lan DENG Qin-ying  作者单位:谢珍茗,刘岚,邓芹英,XIE Zhen-ming,LIU Lan,DENG Qin-ying(中山大学化学与化学工程学院,广州,510275)

施文兵,SHI Wen-bing(广东省公安厅,广州,510050)

刊 名:分析科学学报  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 年,卷(期): 23(6) 分类号:O657.7+2 关键词:氟乙酸钠   4-溴甲基7甲氧基香豆素(BrMMC)   4-氟乙酸7-甲氧基香豆素甲酯(MMC-MFA)   高效液相色谱荧光检测  

篇2:高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中的匹伐他汀

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中的匹伐他汀

Pitavastatin belongs to the class of coenzyme A reductase inhibitors. Very few methods of assaying pitavastatin from human plasma are available in literature. An analytical method is presented for the determination of the drug from human plasma making use of the fluorescent property of the drug. The drug is extracted from plasma using ethyl acetate under neutral condition and then analyzed by reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection (λEx 245 nm;λEm 420 nm). Analysis of pitavastatin was carried out on a C18 HPLC column using a gradient flow of mobile phase (0.01 mol/L monobasic potassium phosphate (pH 3.20)-acetonitrile, 63∶37, v/v). Fluorescein isothiocyanate was used as internal standard. The dynamic range of assay was 3 to 50 ng/mL. The intraday precision was less than 10% and accuracy ranged from 95.2% to 112.6% . The same for interday check was less than 12% and 92.8% to 105.1% , respectively. The drug was found to be stable under the assay conditions. The developed method is simple, precise, accurate, and stable. This indicates that it can be applied to routine analysis of this drug in human subjects where there are large numbers of samples without the need of specialized instruments like column switching.

作 者:OJHA Ashwini GUTTIKAR Swati VAYEDA Chintan PADH Harish  作者单位:B.V.Patel,Pharmaceutical Education & Research Development (PERD) Centre, Ahmedabad, Gujarat, India 刊 名:色谱  ISTIC PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年,卷(期):2007 25(5) 分类号:O658 关键词:high performance liquid chromatography (HPLC)   fluorescence detection   fluorescein isothiocyanate   pitavastatin   human plasma  

篇3:铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残

铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的`Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%~88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1~500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.

作 者:祁克宗 朱良强 孙国仁 施祖灏 彭开松 QI Kezong ZHU Liangqiang SUN Guoren SHI Zuhao PENG Kaisong  作者单位:祁克宗,孙国仁,施祖灏,彭开松,QI Kezong,SUN Guoren,SHI Zuhao,PENG Kaisong(安徽农业大学动物科技学院,安徽,合肥,230036)

朱良强,ZHU Liangqiang(安徽省兽医工作站,安徽,合肥,230022)

刊 名:色谱  ISTIC PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年,卷(期): 25(4) 分类号:O658 关键词:高效液相色谱   柱后衍生   氟喹诺酮类药物   多残留   铽   鸡肉  

篇4:脑蛋白水解物中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱测定

脑蛋白水解物中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法.本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d. ,5 μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0 mg/L;加标回收率为89%~108%.该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的'测定.

作 者:兰韬 王风云 唐涛 魏远隆 李彤 张维冰 LAN Tao WANG Feng-yun TANG Tao WEI Yuan-long LI Tong ZHANG Wei-bing  作者单位:兰韬,唐涛,LAN Tao,TANG Tao(南京理工大学化工学院,南京,210094;大连依利特分析仪器有限公司,辽宁大连,116011)

王风云,WANG Feng-yun(南京理工大学化工学院,南京,210094)

魏远隆,李彤,WEI Yuan-long,LI Tong(大连依利特分析仪器有限公司,辽宁大连,116011)

张维冰,ZHANG Wei-bing(大连依利特分析仪器有限公司,辽宁大连,116011;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连,116023)

刊 名:分析科学学报  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 年,卷(期):2007 23(5) 分类号:O657.7+2 关键词:氨基酸   衍生化   2,4-二硝基氟苯(DNFB)   高效液相色谱法  

篇5:高效液相色谱-荧光检测法同时测定鱼肉组织中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星

高效液相色谱-荧光检测法同时测定鱼肉组织中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留

目的':应用高效液相色谱法(HPLC),建立起同时测定鱼肉中诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和恩诺沙星(ENR)残留量的方法.方法:改进前处理方法和优化色谱条件,确定了以丙酮-0.1 mol/L氢氧化钠(10+1)为提取液,以MeCN-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(含12 mmol/L溴化四丁铵)(20+80),pH=3.0-为流动相,用Waters XTerra(R) Phenyl色谱柱分析,荧光检测器测定的最佳条件.结果:该方法线性关系和重复性良好,样品回收率在84.20%~101.55%之间,变异系数在10%以内,最低检出限为0.005 ms/kg.结论:该法提取效果好,操作简便、快捷、灵敏度高、重现性好,能够满足鱼肉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量检测的技术要求.

作 者:刘丽贞 周婉苹 薛冰 Liu Li-zheng Zhou Wan-ping Xue Ping  作者单位:广东省顺德区农产品质量监督检验测试中心,广东佛山,528333 刊 名:中国卫生检验杂志  ISTIC英文刊名:CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年,卷(期):2008 18(7) 分类号:O657.7+2 关键词:诺氟沙星   环丙沙星   恩诺沙星   残留   高效液相色谱法  

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荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠
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