超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环

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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环

篇1:超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环

超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的'鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4 ng/g,定量限为0.4~1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%.

作 者:施致雄 封锦芳 李敬光 赵云峰 吴永宁 SHI Zhixiong FENG Jinfang LI Jingguang ZHAO Yunfeng WU Yongning  作者单位:施致雄,吴永宁,SHI Zhixiong,WU Yongning(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069)

封锦芳,FENG Jinfang(首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069)

李敬光,赵云峰,LI Jingguang,ZHAO Yunfeng(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050)

刊 名:色谱  ISTIC PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年,卷(期): 26(1) 分类号:O658 关键词:超高效液相色谱   电喷雾质谱   同位素稀释   六溴环十二烷异构体   食品  

篇2:自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激

自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究

应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素--己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN).样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量.方法对DES、DEN的检出限为0.05 ng・g-1,在0.5~10 ng・g-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的`检出限为0.025 ng・g-1,在0.25~5 ng・g-1范围内回收率为59%~87%.

作 者:许泓 林安清 古珑 唐丹舟 何佳 XU Hong LIN An-qing GU Long TANG Dan-zhou HE Jia  作者单位:天津出入境检验检疫局,天津,300201 刊 名:分析测试学报  ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年,卷(期):2007 26(1) 分类号:O657.6 R977.1 关键词:自动固相萃取   高效液相色谱-质谱/质谱   残留   二苯乙烯类激素   动物源性食品  

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